【经验】凯氏定氮仪的使用经验

发布时间:

2024-04-29

  全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的优先考虑仪器,广泛应用于食品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点。它是目前使用广泛的测定蛋白质的仪器。

上海晟声全自动凯氏定氮仪

  凯氏定氮仪使用经验

  1.1 开机之前

  保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。

  1.2开机之前,保证冷却水的开关是打开了

  如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。

  1.3 等1.1和1.2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段

  首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。

  1.4 空白的测定

  在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。

  1.5 样品测定

  1.5.1 称样

  液体样品需要混合均匀后取样,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将受影响。固体样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。

  1.5.2 消化

  在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。

  1.6 回收率的测定

  采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。

相关新闻

智能多功能滴定仪的特点!

高亮度彩色触摸显示屏,人性化操作界面,中英文操作界面可选。

2024-04-29

滤袋式全自动纤维测定仪的特点!

间歇搅拌技术,模拟手工搅拌,使样品处理更均匀,搅拌彻底、均匀,无试剂漏液风险,安全可靠,搅拌速度15圈/分钟,间歇周期1分钟。

2024-04-29